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搅拌铸造制备微纳米颗粒增强铝基复合材料及其性能研究
发布:2014年1月13日16时12分      信息来源:szyzxh

搅拌铸造制备微纳米颗粒增强铝基复合材料及其性能研究

杨锐12,李凯13,吴星平12,陈名海1*,刘宁2,张锐34,李清文1

 

1. 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所,江苏苏州 215123

2. 合肥工业大学材料科学与工程学院,安徽合肥 230009

3. 郑州大学材料科学与工程学院,河南郑州,450001

4. 郑州航空工业管理学院,河南郑州,450046

 

*通讯作者:陈名海,项目研究员,E-mail addressmhchen2008@sinano.ac.cn

 

摘要:采用液相包裹的方法对微米级的SiC颗粒进行表面预处理,在其表面均匀地包裹上纳米级的CuO颗粒,并用搅拌铸造结合原位反应的方法,成功制备SiC/Al2O3/纳米颗粒增强铝基复合材料,铝基体的成分为10.5wt.%Si2-7wt.%Cu利用X-射线衍射、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜等对SiC/CuO复合粉体的成分与结构进行表征;通过对复合材料力学性能,如抗弯强度和硬度;以及显微结构的表征,研究制备工艺参数如反应温度、反应时间和颗粒含量,对复合材料组织结构与性能的影响;研究结果表明,这种多种类颗粒增强铝基复合材料的力学性能较单一种类颗粒增强铝基复合材料的要好,当碳化硅含量为4wt.%反应温度825、反应时间20 min获得的复合材料的性能最佳,抗弯强度、布氏硬度分别达到486 MPa164.8 HB同时分析SiC/Al2O3-/纳米颗粒增强铝基复合材料的强化是由位错强化、细晶强化和Orowan弥散强化三种机制共同作用

 

关键词:铝基体复合材料;碳化硅颗粒;氧化铜包裹;搅拌铸造;原位反应

 

1引言

由于优良的性能、低费用和制备工艺简单方便,使得颗粒增强铝基复合材料成为最有前途的复合材料,并得到了广泛的商业应用[1-6]。颗粒增强铝基复合材料的制备方法包括固相制备工艺[7]如粉末冶金法[8-11]、机械合金法[12-15]和液相制备工艺如搅拌铸造法[16-23]、压力或无压浸渗法[24-27]、原位合成[28-31]。粉末冶金法制备颗粒增强铝基复合材料的可以获得好的性能,但是花费高且只适合低含量的制备。压力浸渗法效率高、工艺方便,可很难控制反应过程,产生有害的界面反应,同时设备的费用高。相比之下,搅拌铸造法制备颗粒增强铝基复合材料具有其独特的优势:首先,基体和增强相的选择无限制,如Al2O3, SiC, TiO2, ZrO2, Si3N4;其次,该方法效率高并适合工业上大规模生产。然而,大多数陶瓷增强相与金属基体的界面结合弱,使得陶瓷增强相与熔融铝基体的润湿性差[32]。通过表面改性的方法可改善增强相与基体的界面结合,包括添加合金,如Mg, Si, Ti,Li [33-36];其次,增强相表面改性处理,如表面氧化[37],常用的方法是在增强相表面包覆Ni/Ni-P Cu[38-41],通过K2ZrF6溶液预处理[42];此外,优化制备工艺[43-45]

目前,大多数搅拌铸造工艺研究集中于单一种类颗粒增强铝基复合材料,很少有文献报道多种类颗粒作为增强相。本文采用搅拌铸造结合原位反应法制备SiC/Al2O3微纳米颗粒增强铝基复合材料,研究其抗弯强度、硬度和显微组织结构,分析其强化机制。

 

2实验方法

2.1实验材料

碳化硅(SiC)购自河南醒狮高技术股份有限公司平均粒径6-16μm,纯度大于99%;五水硫酸铜(CuSO4·5H2O0、氧化铜(CuO)、氢氧化钠(NaOH)、六氯乙烷(C2Cl6)分别购自中国医药集团上海化学试剂公司,纯度均大于99%;铝锶(Al-Sr合金购自海金江金属材料有限公司,锶(Sr)的含量为10%;铝合金为苏州卡迪亚铝业有限公司的ADC12合金,其主要成分如表1所示,碳化硅粉末在1200℃加热4h

1 ADC12铝合金的化学成分

Al

Si

Cu

Mg

Zn

Fe

Ni

Ti

其他

84.5

10.5

2.1

0.3

1.0

1.0

0.05

0.05

0.5

2.2 实验方法

2.2.1 SiC/CuO复合粉体的制备

采用两种液相包裹方法制备SiC/CuO复合粉体。首先1 molCuSO4·5H2O840 ml去离子水,配制成溶液,置于2 L的玻璃烧杯中,然后将溶液保温在20℃同时2 molNaOH100 ml去离子水配制成溶液,保温在20℃40 g过筛过的SiC颗粒加入CuSO4溶液中搅拌15 min;随后NaOH溶液滴加到SiCCuSO4混合液中保持机械搅拌,恒温20℃,直至滴加结束继续搅拌30 min;最后2 L的烧杯采用铝箔密封,至于电热鼓风干燥箱中,150℃保温6 h对加热过的悬浊液真空抽滤,然后干燥研磨得到复合粉体。

2.2.2 SiC/Al2O3 微纳米增强铝基复合材料

采用搅拌铸造结合原位反应的方法制备SiC/Al2O3微纳米增强铝基复合材料。首先将一定量的ADC12合金,放入SPZ-25中频感应熔炼炉的坩埚中,熔化后,控制铝液的温度在720-750℃,加入质量比为0.05%Sr变质剂,待其熔化扩散均匀后,加入质量比为1.5%C2Cl6进行精炼(除气、除渣),将上浮的铝渣去除后,将先前制备的的一定质量比例的SiC/CuO复合粉体利用机械搅拌的方法加入已经精炼好的铝合金溶液中,控制合金的温度在720-750℃之间,搅拌速度为500-700 rpm,当所有的复合粉体全部加入后,搅拌10min,将温度升到一定温度,使CuO与铝熔体反应,控制反应进行的时间,从而使生成的Al2O3颗粒的尺寸控制在亚微米或纳米级,反应一段时间后扒掉表层浮渣,除气将铝液温度控制在750℃左右,进行浇,开模后将试样锭空冷,待用。搅拌铸造装置如图1所示。

 

搅拌铸造装置示意图

为了考察不同反应温度、不同的反应时间、不同的增强体含量、不同的增强体对复合材料性能的影响,本实验所采用的具体实验参数如表2

2 复合材料的制备工艺参数

实验编号

增强体种类

反应温度/

反应时间/min

增强体含量/%

1

SiC/CuO

800

20

5

2

SiC/CuO

825

20

5

3

SiC/CuO

825

10

5

4

SiC/CuO

825

30

5

5

SiC/CuO

825

20

2.5

6

SiC/CuO

825

20

10

7

SiC

825

20

5

8

CuO

825

20

5

2.3表征

采用X射线衍射仪对包裹粉体和复合材料进行成分分析,将包裹粉体压制成尺寸为f15 mm×mm的圆片,复合材料表面用所砂纸磨去表面粘着物后机械抛光;同差示扫描量热仪对SiC/CuO 和 Al 混合粉末进行测试,温度范围为室温到1000℃,升温速率为10 /min整个加热过程中在Ar气中进行,保护气体的流量约为20 ml/min 样品的显微结构分析主要利用Inspect S钨灯丝电子扫描显微镜Quanta 400 FEG场发射环境扫描电子显微镜进行,断口显微结构分析是预先使断口在乙醇中超声10 min,利用电吹风吹干后制样、观察;表面显微结构观察是将样品的表面经过机械研磨、机械抛光、利用体积分数为0.5%HF溶液腐蚀30 S,然后用乙醇清洗后吹干制样、观察;

2.4抗弯强度和硬度测试

复合材料的抗弯强度是在Instron电子万能材料试验机测试上,通过三点弯曲试验进行测定。弯曲速率为5 mm/min,试样尺寸为6 mm×8 mm×60 mm,跨距为40 mm试样的抗拉面经抛光并倒角45º,倒角距离0.5 mm。抗弯强度的计算公式如下:

        σf=3P×L/(2B×W2)                      2.1 )

其中P为断裂时最大负荷;跨距L40 mm;试样宽度B8 mm:试样高度W6 mm

     将样品的表面用砂纸打磨,简单机械抛光后采用HB-S3000数显布氏硬度计测试样品的布氏硬度,实验载荷750 Kgf,载荷保压时间30 S,选用压头直径5 mm,材质为淬火钢,每个样品测试7个数据,取平均值。图2分别为抗弯强度和硬度测试原理的示意图

 

2复合材料性能测试原理示意图:(a) 抗弯强度; (b)布氏硬度

 

3.结果和讨论

3.1复合粉体表征分析

根据复分解反应CuSO4+NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4的原理先制备出Cu(OH)2包裹SiC的复合粉体,然后通过热分解顺利地获得CuO包裹SiC颗粒的复合粉体。需要注意的是,在包裹前SiC颗粒已在1200℃高温下预氧化4h。图3(a-c)分别是原始、预氧化、CuO包裹SiC颗粒的微观结构图。从图3(a)可以看出原始SiC颗粒是不规则的多面体结构,棱角分明,表面较为干净。从图3(b)可以明显地看到SiC颗粒的表面形成了一层较为致密、相对粗糙的包覆层,结合3(e)XRD分析,可知颗粒表面的包覆层是SiO2。从图3(c)几乎看不到SiC颗粒的表面CuO颗粒完全包覆在SiC颗粒的表面,同时尺寸小于100 nm的细小颗粒很少形成团聚的假颗粒。产生该现象的主要原因如下:经过高温处理的SiC颗粒的表面较为粗糙,利于CuO颗粒的吸附;另外,生成的CuO颗粒细小,两种颗粒之间的吸附作用更强,所以生成的CuO更容易包裹在SiC颗粒的表面;同时由于SiO2层的存在,CuO与它同为共价键,从而使CuOSiO2之间的界面结合强度更高,包裹在SiC颗粒表面的CuO颗粒不易脱落。图3(d)是运用复分解反应法制备的SiC/CuO复合粉体放大结构图,表明该包裹工艺是可行的。

 

 

 

图3 SEM显微图(a)原始SiC颗粒(b)预氧化SiC颗粒(c)CuO包裹SiC颗粒

(d)SiC/CuO复合粉体放大结构(e)预氧化及CuO包裹SiC颗粒的XRD图谱

 

SiC/CuO复合粉体的性能对最终制备复合材料的制备工艺和材料的性能有重要的影响,其中复合粉体的物相组成、表面结构以及热物理性能是复合材料制备工艺参数的重要决定因素。上面的Xrd图谱表明复合粉体的主相是SiCCuO,其中含有一定量的SiO2,是因为SiC颗粒在经过高温处理时产生的。比较图3(b)和图3(c),可以发现预氧化的SiC颗粒和SiC/CuO复合粉体之间有明显的区别,通过包裹工艺颗粒表面被有效修饰。增强体与基体之间的热物理性能是确定制备复合材料温度的主要依据。通过测试增强体与基体之间的热量变化,判断可能出现的化学反应,从而选取合适的复合材料制备温度。由于CuOAl之间的反应质量守恒TG分析不能检测到热重的变化,所以本只采用DSC分析粉体与Al随温度变化热量的变化,从而确定粉体与基体之间的化学反应4给出了预氧化SiC颗粒、工业CuO粉末和SiC/CuO复合粉体分别和Al粉混合测得的DSC曲线。黑色曲线是预氧化SiC颗粒和Al粉混合测得,它表明660℃以前,没有明显的热量变化,二者之间没有发生化学变化;660℃时测量到较强的吸热峰,根据材料体系,可知是Al粉的熔化所致;待铝粉熔化后,到1000℃之间,体系没有明显的热量变化,没有化学反应的发生。红色曲线是工业CuO粉末和Al粉混合测得,可以看到在660℃以下没有现象发生,660℃时的吸热峰是铝粉熔化所致。从810℃开始由一个较宽的放热峰出现,根据体系的物相组成,参阅相关手册,可以确定是体系中发生了如下反应所致:4CuO=2Cu2O+O2,该反应是吸热反应,而生成的O2又与体系中的Al发生氧化反应:3O2+2Al=Al2O3,该反应是较弱的放热反应,所以表现在体系的总体热量变化一个较宽的吸热峰出现。绿色曲线是利用复分解反应法制备的复合粉体和Al粉混合测得,可以看到在开始阶段现象和上面两组类似,800℃开始,有一个较强的放热峰出现,根据体系的物相组成及各物相的性质,在该温度下发生了如下反应:3CuO+2Al=Al2O3+3Cu,根据文献报道[46]CuOAl之间的铝热反应是剧烈的燃爆反应,放出大量的热量,但反应温度都在1000℃以上,而本实验的反应发生温度降低到800℃,其原因是参与反应的CuO的粒度非常的细小,在50 nm左右,而文献报道的反应中CuO的粒度都是几十,甚至上百微米,发生反应所需要的能量较高。此外,该铝热反应到815℃时最为剧烈。

 

预氧化SiC颗粒、工业CuO粉末、SiC/CuO复合粉体与Al粉混合的DSC曲线

 

3.2制备参数对复合材料微观结构和力学性能的影响

本实验中反应温度是铝热反应发生与否的决定因素,在此先做讨论。具体地,将两份占炉料总量(质量比)5%SiC/CuO复合粉体分别加入精炼过的ADC12合金熔体中,将熔体温度分别升到800℃825℃,保温20 min。最后,取不同反应温度下制备得到的复合材料试样进行物相分析,结果如图5所示。从图谱看出,在800℃时没有Al2O3相存在,然而在825℃时该相生成。结合上文DSC分析,可以得出在825℃时发生了重要的铝热反应。另外,由于铝热反应发生后放出大量的热量,可以使熔体的温度高于825℃直至反应结束。

5 不同温度下制备的复合材料XRD图谱

不同的增强体颗粒具有不同的物理、化学性质,因此,具有不同的强度、硬度以及热膨胀系数等。同时,由于表面结构的差异,各种增强体与铝基体之间的润湿性有很大的差异。基于以上两个方面,利用不同的增强体制备出的颗粒增强铝基复合材料的性能有较大的差异。本实验中,将占炉料总量(质量比)5%SiCCuOSiC/CuO复合粉体分别加入ADC12合金熔体中,将熔体温度升到825℃,保温20 min,最终制备出含有不同种类增强体的复合材料,它们的力学性能如图6(a)所示。结果表明采用SiC颗粒增强的复合材料的抗弯强度稍低于采用CuO增强的复合材料,但是布氏硬度却比后者稍高。前者是由于SiC颗粒与铝基体之间的界面润湿性比CuO与铝基体之间的润湿性差,二者的界面结合更差,在材料制备过程中容易在界面处诱发大量的微裂纹,易于发生破坏。同时,由于SiC颗粒与Al的热膨胀系数差别较大,在界面处容易形成缝隙,如图7(a)所示。但是,由于SiC颗粒的硬度远大于CuO颗粒,所以在布氏硬度实验时,材料的基体发生塑性变形,SiC颗粒的变形抗力远大于CuO,所有硬度稍高。另外,采用CuO包裹SiC复合粉体制备的复合材料的强度和硬度均大于单独的SiCCuO颗粒增强复合材料由于复合粉体加入后,包裹在SiC表面的纳米级CuO与铝熔体发生反应生成纳米级或亚微米级的Al2O3颗粒,形成多种尺寸、多种增强体增强的复合材料,且可以通过图6(b)的物相分析得到印证。从图7(c)可以看出,Al2O3Al的界面结合良好,同时铝热反应生成的Cu可能沉积在SiC颗粒周围,改善了颗粒与铝基体的界面润湿性,良好的界面结合有利于载荷得到有效的传递。

 

6(a) 不同增强体复合材料力学性能(b) 采用不同增强体制备的复合材料XRD图谱

 

7不同增强体增强的复合材料断口显微结构图 (a) SiC (b) CuO (c) SiC/CuO

在多种类颗粒增强铝基复合材料的制备过程中,铝热反应发生后,随着反应时间的增加,反应生成的物相的形态和分布会发生很大的变化[47],进而影响材料的显微结构和力学性能,因此反应时间也是制备微纳米增强铝基复合材料的一个重要工艺参数。本实验中,将占炉料总量(质量比)5%SiC/CuO复合粉体加入ADC12合金熔体中,将熔体温度升到825℃,分别保温10 min20 min30 min。最终制备出不同反应时间下的复合材料并研究了它们微观结构和力学性能上的差异。下文给出了不同反应时间下制备的复合材料的表面结构图。当反应时间为10min,从图8(a)可以看到一些弥散分布的白色小球状物相,通过能普分析(EDS),这些白色小球是Al2O3,说明,在反应发生10 min后,生成了一定量的Al2O3,这些Al2O3较大的粒度约为500 nm,小的在100 nm以下。当反应时间为20min,从图8(b)可以看出Al2O3相含量更高,粒度的变化不大,说明在20 min以前,反应主要以生成Al2O3为主,Al2O3的粒度没有明显的长大。当反应时间为30min时,从图8(c)可以看出大量Al2O3相的存在,同时Al2O3相的粒度更大,粒度范围也更广,从100 nm1 μm都有,说明在20 min后,Al2O3的形核降低,主要是Al2O3晶核长大。9(a)反映了不同反应时间下制备的复合材料力学性能变化,可以看到随着反应时间的增加抗弯强度先增大后减小,而布氏硬度则一直增加。随着时间的增加,生成的Al2O3颗粒逐渐长大,含量逐渐升高。根据复合材料的强化理论[48]越小的增强体晶粒或者一定范围内高的含量有利于强度的提高。布氏硬度主要取决于复合材料中硬质相的含量,随着含量的增加,布氏硬度逐渐增加。

 

 

图8 不同反应时间复合材料的显微结构图 (a) 10 min (b) 20 min (c) 30 min

除此之外,增强体含量对复合材料的微观结构和力学性能有着极大的影响[49],故也对该变量进行了研究。本实验中,分别将占炉料总重量2.5%5%10%体积比11SiC/CuO包裹粉体加入熔融的ADC12铝熔体中,在同样的制备条件下得到不同颗粒含量增强的复合材料。对各个组分的材料进行光谱分析,测试复合材料中的Cu含量,根据Cu的含量计算复合材料中增强体的含量,计算公式如下:颗粒实际含量P=[(m1/M)(M×P2-m2×P1)]/[4 ρCuO×m1/5(ρSiCCuO)]。其中,P, P1, P2, M, m1m2分别代表颗粒实际含量,原始ADC12合金的含铜量,制备的复合材料含铜量,炉料总质量,复合粉体总质量,ADC12合金总质量。P1=2.1%ρSiC=3.2 g/cm3ρCuO=6.3 g/cm3,所以可得复合材料中颗粒的含量分别是2%4%7%。最后对复合材料的微观结构和力学性能进行研究。图9(b)反应了力学性能的变化曲线,抗弯强度和布氏硬度表现出不同的变化趋势。一方面,抗弯强度随着颗粒含量的增加先增加降低,在SiC/CuO的含量为4%左右达到峰值486 MPa。如图10(a-c)所示,随着增强体含量的增加,材料中SiC颗粒、生成的Al2O3颗粒以及铝热反应生成的Cu与铝基体形成的Al2Cu相都逐渐增加体系中颗粒的增加能够增大材料的位错密度,同时微/纳米的Al2O3相还能够细化晶粒,一定量的Cu元素在Al基体中扩散,可以增大材料的固溶度,从而使强度提高但是颗粒的含量高,在材料制备时由于冷却的原因形成热裂,同时如图10(d)所示,过量的Cu元素易于与Al形成Al2Cu该金属化合物脆性大,在冷却过程中生成了大量的微裂纹,从而限制材料强度的提高。另一方面,材料的硬度随着颗粒含量的增加逐渐提高,当增强体的含量达到7%时,材料的布氏硬度达到187 HB原始铝基体提高了一倍。这是由于随着增强体含量的增加,材料体系中的硬质相含量逐渐增加,在材料受压产生塑性变形时,大量硬质相的存在有效抵抗变形,从而现出高的布氏硬度。

图9 (a) 不同反应时间复合材料的力学性能(b) 不同增强体含量下复合材料的力学性能

 

 

图10 增强体含量复合材料显微结构的影响 (a) 0% (b) 2% (c) 4% (d) 7%

3.3复合材料增强机理

颗粒增强复合材料的增强机制有很多,目前较为成熟的理论是位错强化、细晶强化以及Orowan强化机制等。这几种强化机制都是建立在一定的颗粒尺度及含量范围上的。大颗粒可以促进位错强化的作用,小颗粒可以促进细晶强化以及Orowan弥散强化的作用[50]。另外,不同的增强体对基体产生的强化机制也不同。图11(a)所示为SiC-Al2O3/纳米颗粒增强铝基复合材料的结构模型该复合材料的基本结构是在铝基体中均匀分散一定量的微米级的SiC颗粒(10 μm左右),在SiC颗粒的周围弥散分布大量亚微米纳米级的Al2O3颗粒,同时铝热反应生成的Cu可能有部分沉积在SiC颗粒的表面。11(b)所示为复合材料的显微结构图在制备复合材料的过程中,由于从高温到低温,SiC颗粒与铝基体的热膨胀系数差别较大,造成较大的热错配,而铝基体的塑性变形则不足以消除这些热应力,因此在SiC颗粒周边的铝基体中形成大量的位错塞积。另外,由于铝热反应的温度很高,造成的热错配更大,SiC颗粒周边的位错密度更高;在铝热反应燃爆作用下反应生成的Al2O3分布在SiC颗粒周边的铝基体中,对铝基体产生弥散强化,同时铝热反应生成的部分Cu可能沉积在SiC颗粒的表面,改善了SiC颗粒与铝基体的界面润湿性,增强了界面结合强度。

当复合材料受到载荷时,基体首先发生塑性变形,由于基体中Al2O3含量较高,可以有效承载载荷当载荷继续增大,基体中的SiC颗粒将发生扭转和微观运动,由于周边的Al2O3增强基体的阻碍作用和SiC颗粒与基体间的界面结合得到改善,SiC颗粒发生扭转所需要的载荷增大,可以承担更大的载荷,所以材料的强度进一步增大当载荷达到SiC颗粒发生扭转所需时,其发生扭转生成大量微裂纹,但这些微裂纹在周围Al2O3颗粒阻碍作用下很难扩展,材料不发生破坏;当载荷大到使SiC颗粒发生断裂破坏时,材料内部的微裂纹加速形成,材料性能受到中影响,但由于基体中Al2O3的存在,微裂纹的扩展受到阻碍,材料仍不发生断裂破坏直至载荷大到足以使裂纹在基体中大量开动,材料才发生破坏,而此时载荷远远大于原始基体破坏所需的载荷,材料得到显著强化。

基于上述分析,可以得出本文制备的SiC/Al2O3-/纳米颗粒增强铝基复合材料的强化机制是位错强化细晶强化以及Orowan弥散强化的结合此外还有颗粒载荷有效传递造成的强化。显然地,其增强效果比单一种类及尺度颗粒增强时要好。

    

图11 复合材料增强机理 (a) 模型图 (b) 扫描电镜图

4.结论

本实验通过对SiC/CuO复合粉体的制备、表征以及SiC/Al2O3-/纳米颗粒增强ADC12复合材料的制备、组织性能分析,可以得出下面几点结论:

1)利用复分解反应法可以顺利制备出包裹效果良好的SiC/CuO复合粉体,其与Al800℃发生铝热反应且在815℃时剧烈进行。

2)运用一种新颖的搅拌铸造结合原位反应的方法成功制备出SiC/Al2O3-/纳米颗粒增强的铝基复合材料,材料性能分析表明:复合粉体含量4wt.%、反应温度825、反应时间20 min制备的复合材料性能最佳,抗弯强度、布氏硬度达到486 MPa164.8 HB分别比原始基体提高了50%73%

3)微观结构表明添加SiC/CuO复合粉体制得的复合材料界面结合良好,其力学性能优于添加SiCCuO的复合材料;SiC/Al2O3-/纳米颗粒增强的铝基复合材料的抗弯强度随反应时间和颗粒含量的增加先增大后减小,布氏硬度则逐渐增大。

4) SiC/Al2O3-/纳米颗粒增强铝基复合材料的强化是由位错强化、细晶强化和Orowan弥散强化三种机制共同作用

 

参考文献(略)

 

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